J. Phys. Radium 11, 394-402 (1950)
DOI: 10.1051/jphysrad:01950001107039400

On the structure and properties of some metal and metal oxide films

Georg Hass et Noel W. Scott

Engineer Research and Development Laboratories. The Engineer Center and Fort Belvoir. Fort Belvoir, Va

Résumé
Les auteurs étudient au microscope électronique et par diffraction d'électrons les couches évaporées de Ag, Al, Ge, Si, SiO et Si, car bien des propriétés des couches minces dépendent de leur structure. Les couches d'aluminium présentent un grain plus fin et une surface plus lisse que les couches d'argent. Les couches d'aluminium conviennent mieux que les couches d'argent pour les surfaces de miroirs, malgré le facteur de réflexion plus élevé de ce dernier, parce qu'elles sont plus lisses, adhèrent plus fortement au verre et se ternissent beaucoup moins facilement en raison de la formation d'une couche protectrice d'alumine par exposition du miroir à l'air. On peut obtenir une meilleure protection de la surface aluminiée en formant artificiellement cette couche d'oxyde protectrice. On peut obtenir ceci soit par traitement thermique, soit par oxydation anodique. Le traitement thermique n'est pas pratique parce que l'oxydation de l'aluminium dans l'air est lente aux temperatures inférieures à 400° et parce que le film obtenu aux températures plus élevées est rugueux. On obtient des films d'oxyde qui ont une épaisseur uniforme et contrôlée avec précision en oxydant anodiquement un film d'aluminium évaporé dans un bain d'électrolyse contenant 3 pour 100 de tartrate d'ammonium. L'épaisseur de la couche d'oxyde obtenue en 1 mn depend uniquement de la difference de potentiel appliquée : l'épaisseur de la couche d'alumine (en Å) est égale à 12,5 X volts (Voltage). Le film d'oxyde obtenu a une structure amorphe, et n'a pas de pores. Il présente une faible absorption dans l'ultraviolet, le visible et l'infra-rouge. Son indice de réfraction entre 3 000 et 7 000 Å varie entre 1,65 et 2,60. Un miroir d'aluminium ainsi préparé présente une excellente résistance à l'abrasion. Si l'on demande une plus grande resistance à la corrosion et aux agents chimiques, il est préférable d'appliquer directement sur le miroir aluminié une couche de monoxyde de silicium. -SiO s'évapore à température plus basse que le silicium ou la silice, il se dépose sur le miroir en couche uniforme, amorphe et adhérente qui se transforme partiellement en SiO2 par exposition à l'air. Le facteur de reflexion, dans le visible, du miroir d'aluminium protégé par l'épaisseur optima SiO (1500 Å environ) est seulement 1 pour 100 plus faible que celui de la surface d'aluminium non traitée. Dans l'infrarouge ces couches ne présentent pas d'absorption appreciable ; dans l'ultraviolet la couche de SiO présente une absorption variant avec les conditions de projection. Cette absorption peut être réduite par oxydation. L'accroissement de la transmission dans l'ultraviolet de couches minces déposées sur des lames de quartz a servi pour étudier l'oxydation de SiO en SiO2. Pour produire des miroirs sur des supports métalliques, il est recommandé d'utiliser comme sous-couche un dépôt de SiO; on améliore ainsi l'adhérence et l'on empêche la diffusion du métal de base vers la couche superficielle. Par évaporation de SiO on peut également faire des miroirs réfléchissants par la face avant, sur des matérianx plastiques. On utilise également les couches de SiO évaporées pour faire des répliques et des lames porte objets utilisées en microscopie électronique.

PACS
6855 - Thin film structure and morphology.
7866 - Optical properties of specific thin films.
8115E - Vacuum deposition.
4279W - Optical coatings.

Key words
aluminium -- alumina -- films -- germanium -- mirrors -- optical films -- silicon compounds -- silicon -- silver